賽默飛世爾

測試條件儀器：ICS 3000系統
分析柱：IonPac AS 19，250×2 mm；
保護柱：IonPac AG 19，50×2 mm
柱溫：30 ℃
淋洗液：KOH（淋洗液在線發生裝置產生），梯度淋洗，0-18 min，5 mmol/L；18-25 min，50 mmol/L；
淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH
流速：0.3 mL/min；
定量環：100 μL
抑制器：ASRS ULTRA II 4 mm，自循環電抑制，電流為89 mA
檢測方式：MS

質譜條件的選擇選取m/e=127（BrO 3 - ），離子的選擇是基于分子碎片理論和實際響應信號大小的原則。

線性、檢出限和定量限取0.1 mg/L濃度的溴酸根離子標準溶液，在上述條件下重復進樣9次，計算其相對標準偏差（RSD）。溴酸根離子的保留時間和峰面積RSD分別為0.23%和0.68%。結果表明，其精密度較好。
取溴酸根離子系列標準溶液按上述色譜條件進樣，以峰面積對濃度計算線性回歸方程，以3倍信噪比計算檢出限為0.5 μg/L。結果表明，其線性曲線擬合方程(以面積計算)為Y=132.22x-132.59，線性相關系數r=99.96%。

樣品前處理方法稱取5 g（精確至0.1 g）樣品于具塞三角瓶中。加入30 mL*3次石油醚洗去油脂。傾去石油醚，在50 ℃下干燥。加入50 mL去離子水，迅速搖勻置振蕩器上振蕩20 min，取下，靜置，將大部分清液轉入離心管中，10000轉/min離心15 min，移出上清液備用。將上清液依次通過0.22 μm水性樣品濾膜和OnGuard RP， OnGuardAg/H柱，棄去前10 mL流出液，收集其后流出液直接進行色譜分析。

結果和討論離子色譜條件的選擇
面包中常含有較高濃度的Cl - 、NO 3 - 和SO 4 2- 等，經臭氧消毒后可能產生μg/L級的溴酸鹽，因此在分析食品中的溴酸鹽時，既需要選用柱容量較高的分析柱，同時需要方法對溴酸鹽有較高的靈敏度和較低檢出限。IonPac AS19陰離子交換柱是柱容量較高（61.5 μeq/column，2 mm）的分析柱，該分析柱的固定相是由新型超多接枝陰離子交換縮聚物組成，同時用高容量樹脂優化了柱子對溴酸鹽的選擇性。IonPac AS19陰離子交換柱親水性高，對OH - 型淋洗液具有選擇性。因此，實驗選用IonPac AS19作為分析柱。
離子色譜分析陰離子常用淋洗液主要有碳酸鹽型和OH - 型。碳酸鹽型淋洗液是應用廣泛的淋洗液，碳酸鹽類淋洗液經過抑制器抑制后轉變為碳酸，會有部分電離出H + 和CO 3 2- ，使背景電導高，靈敏度低，水負峰大，不適合大體積進樣和作梯度淋洗。而OH - 型淋洗液經過抑制器抑制后轉變為水，這樣背景電導低（一般在5 μS以下），水負峰小，靈敏度高，在大體積進樣時不會影響弱保留組分的分離及定量。但OH - 型淋洗液也存在著一些問題，即易吸收空氣中的CO 2 ，使其淋洗強度改變和引起基線漂移。故實驗選用Dionex EG在線發生器在線產生KOH作為淋洗液，只用水即可連續產生不同濃度的高純度KOH溶液，實現了用等度泵作梯度淋洗。自動再生在線捕獲柱CR-TC可在線除去淋洗液中的陰離子雜質，消除CO 3 2- 的干擾，使基線穩定，噪音小，方法的重現性好。
從市場和超市中選取兩種面包產品，上述離子色譜條件分析，所得回收率結果分別為98%和106%。樣品加標色譜圖如圖2所示。表1為面包樣品的測定結果。由這些數據可以看出，在所檢測的兩種面包中均含有不同含量的溴酸鹽。